ICS 71.040.30 CCS G 63 团 体 标 准 T/CSTM 00365 —2021 化学试剂 半水合酒石酸锑钾 Chemical reagent —Potassium antimony tartrate hemihydrate 2021-06-17发布 2021-09-17 实施 中关村材料试验技术联盟 发布 CSTMhQÆQl^Ou( 全国团体标准信息平台 CSTMhQÆQl^Ou(全国团体标准信息平台 T/CSTM 00365— 2021 I 前 言 本文件参照 GB/T 1.1 —2020 《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》， GB/T 20001.10 《标准编写规则 第10部分：产品标准》给出的规则起草。 请注意本文件的某些内容有可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中国材料与试验团体标准委员会化工领域委员会（CSTM/FC05 ）提出。 本文件由中国材料与试验团体标准委员会化工领域委员会化学试剂技术委员会（CSTM/FC05/TC04 ） 归口。 CSTMhQÆQl^Ou( 全国团体标准信息平台 CSTMhQÆQl^Ou(全国团体标准信息平台 T/CSTM 00365-2021 1 化学试剂 半水合酒石酸锑钾 警示—— 本文件规定的一些试验过程可能导致危险情况， 使用者有责任采取适当的安全和健康措施。 1 范围 本文件规定了化学试剂水合 酒石酸锑钾 的性状、分子式、相对分子质量和 CAS号、规格、试验、检 验规则、包装及标志。 本文件适用于化学试剂半水合 酒石酸锑钾 的检验。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。 其中， 注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 6682 —2008 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 9723 —2007 化学试剂 火焰原子吸收光谱法 通则 GB/T 9724 化学试剂 pH值测定通则 GB/T 9728 化学试剂 硫酸盐测定通用方法 GB/T 9729 化学试剂 氯化物测定通用方法 GB 15258 化学品安全标签编写规定 GB 15346 化学试剂 包装及标志 HG/T 3484 —1999(2017) 化学试剂 标准玻璃乳浊液和澄清度标准 HG/T 3921 化学试剂 采样及验收规则 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4 性状、分子式、相对分子质量和 CAS号 4.1 性状 本试剂为白色结晶性粉末，溶于水，不溶于乙醇。 4.2 分子式 CSTMhQÆQl^Ou( 全国团体标准信息平台 T/CSTM 00365-2021 2 KSbC 4H4O7· 21 H2O 4.3 相对分子质量 333.93（根据2018年国际相对原子质量） 4.4 CAS号 16039-64-8 5 规格 半水合酒石酸锑钾的规格见表 1。 表1 半水合酒石酸锑钾 的规格 名 称 分 析 纯 化 学 纯 含量 (KSbC 4H4O7· 21 H2O)，w/% ≥ 99.5 ≥ 99.0 pH值(50g/L，25℃) 3.5～4.5 3.5～4.5 澄清度试验 /号 ≤ 4 ≤ 6 干燥失量， w/% ≤ 3.0 ≤ 3.0 氯化物 (Cl)，w/% ≤ 0.001 ≤ 0.003 硫酸盐 (SO 4)，w/% ≤ 0.001 ≤ 0.003 铁(Fe)，w/% ≤ 0.0005 ≤ 0.002 铜(Cu)，w/% ≤ 0.001 ≤ 0.002 砷(As)，w/% ≤ 0.001 ≤ 0.002 铅(Pb)，w/% ≤ 0.002 ≤ 0.005 6 试验 6.1 一般规定 本章中除另有规定外，所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品，均按 GB/T 601、GB/T 602 、 GB/T 603 的规定制备 ，实验室用水应符合 GB/T 6682 —2008中三级水规格，样品均按精确至 0.01g称 量，所用溶液以“ %”表示的均为质量分数。 6.2 含量 称取0.6g样品，精确 至0.0001g。溶于50mL水中，加 2g酒石酸钾钠及 1g碳酸氢钠，用碘标准滴定溶 液[c( 21I2)＝0.1mol/L] 滴定，近终点时 ，加3mL淀粉指示液 (10g/L)，继续滴定至溶液 呈蓝色。 半水合酒石酸锑钾的质量分数 1w ，按式(1)计算： %10010001 mVcMw „„„„„„„„„ (1) CSTMhQÆQl^Ou( 全国团体标准信息平台 T/CSTM 00365-2021 3 式中： V——碘标准滴定溶液 的体积，单位为毫升 (mL)； ｃ——碘标准滴定溶液 的浓度，单位为摩尔每升 (mol/L)； M——半水合酒石酸锑钾 的摩尔质量 ，单位为克每摩尔 (g/mol)｛M[ 21(KSbOC 4H4O6· 21H2O)]＝ 166.97 g/mol｝； m——样品的质量，单位为克 (g)。 两次平行测定结果的绝对差值不大于 0.2%，取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。 6.3 pH值 按GB/T 9724 的规定测定。 6.4 澄清度试验 称取5g样品，溶于100mL 水中，其浊度不应 大于HG/T 3484—1999(2017) 中规定的 4号(分析纯)或6 号(化学纯)澄清度标准。 6.5 干燥失量 称取2g样品，精确至0.0001g。置于已在 105℃±2℃ 恒量的称量瓶中，于 105℃±2℃ 的电烘箱中 干燥至恒量。 干燥失量的质量分数 2w ，按式(2) 计算： %1001 2 mm mw „„„„„„„„„ (2) 式中： m——干燥前样品 的质量，单位为克 (g)； m1——干燥恒量后样品 的质量，单位为克 (g)。 6.6 氯化物 6.6.1 试验溶液的制备 称取5g样品，溶于30mL热 水中，滴加氨水至沉淀完全 (约10mL)，稀释至50mL，摇匀， 过滤，滤液为 试验溶液。 6.6.2 测定方法 6.6.2.1 取10mL试验溶液 (6.6.1)，用硝酸溶液 (25%)中和，稀释至 20mL，按 GB/T 9729 的规定测定。 溶液所呈浊度不应大于标准比浊溶液。 6.6.2.2 标准比浊溶液的制备是取含 0.01mg(分析纯)或0.03mg(化学纯)质量的氯化物 (Cl)标准溶液 ， 稀释至20mL，与同体积试液同时同样处理。 6.7 硫酸盐 6.7.1 取10mL试验溶液 (6.6.1)，用盐酸溶液 (10%)中和，稀释至 20mL，加 0.5mL盐酸溶液 (20%)，按 GB/T 9728 的规定测定。溶液所呈浊度不应大于标准比浊溶液。 CSTMhQÆQl^Ou( 全国团体标准信息平台 T/CSTM 00365-2021 4 6.7.2 标准比浊溶液的制备是取含 0.01mg(分析纯)或0.03mg(化学纯)质量的硫酸盐 (SO4)标准溶液 ， 稀释至20mL，与同体积试液同时同样处理。 6.8 铁 6.8.1 称取1g样品，溶于20mL热水中，冷却。 加4mL盐酸、30mg过硫酸铵及 2mL硫氰酸铵溶液 (250g/L) , 摇匀，用 10mL正丁醇萃取。有机层所呈红色不应深于标准比色溶液。 6.8.2 标准比色溶液的制备是取含 0.005mg(分析纯)或 0.02mg(化学纯)质量的铁(Fe )标准溶液 ，稀释 至20mL，与同体积试液 同时同样处理。 6.9 铜 6.9.1 试剂、材料和仪器 应符合GB/T 9723 —2007中第5章、第6章的规定。 6.9.2 仪器条件 光源：铜空心阴极灯。 波长：324.8nm。 火焰：乙炔 —空气。 6.9.3 测定方法 分别称取 5g样品(化学纯称取 2.5g)，溶于水，共四份，按 GB/T 9723—2007中7.2.2的规定测定。 结 果按7.2.3的规定计算 。 6.10 砷 6.10.1 氯化亚锡盐酸溶液的配制 称取20g氯化亚锡 (SnCl 2·2H 2O)，溶于30mL盐酸中。 6.10.2 测定方法 6.10.2.1 称取1g样品，置于干燥的比色管中，加 10mL盐酸，振摇使样品完全溶解，加 10mL氯化亚 锡盐酸溶液，摇匀，放置 1h。溶液所呈暗黄色不应深于标准比色溶液。 6.10.2.2 标准比色溶液的制备是取含 0.01