ICS29.045 H82 中华人民共和国国家标准 GB/T32573—2016 硅粉 总碳含量的测定 感应炉内燃烧后红外吸收法 Siliconpowder—Determinationoftotalcarboncontent— Infraredabsorptionmethodaftercombustioninaninductionfurnace 2016-02-24发布 2016-11-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布 前 言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由全国半导体设备和材料标准化技术委员会(SAC/TC203)提出并归口。 本标准起草单位:国家太阳能光伏产品质量监督检验中心(无锡市产品质量监督检验中心)、江苏中 能硅业科技发展有限公司、江西赛维LDK太阳能高科技有限公司、中国电子技术标准化研究院、洛阳 中硅高科技有限公司。 本标准主要起草人:何莉、徐敏秀、周滢、姚凤花、刘晓霞、鲁文锋、袁凯笛、杨君、蒋威、王美娟、 黄雪雯、张立眉、冯亚彬、裴会川、曹俊英、谢秦。 ⅠGB/T32573—2016 硅粉 总碳含量的测定 感应炉内燃烧后红外吸收法 1 范围 本标准规定了利用感应炉燃烧后红外吸收法测定硅粉中总碳含量的方法。 本标准适用于生产多晶硅的原料硅粉中总碳含量的测定。测定范围为0.001%~1.0%(质量分 数)。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T6379.2—2004 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度) 第2部分:确定标准测量方 法重复性与再现性的基本方法 GB/T6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法 JJG395 定碳定硫分析仪检定规程 YS/T724—2009 硅粉 YB/T4145 碳硫分析专用坩埚 3 方法提要 试料在高频感应炉中,通入纯氧气流,在高温、有助熔剂和其他助剂存在的条件下,将碳转化为二氧 化碳和/或一氧化碳,测量气流中的二氧化碳和/或一氧化碳的红外吸收光谱,并由此计算出试料中的碳 含量。 4 试剂和材料 4.1 水:不含二氧化碳,使用前将符合GB/T6682—2008要求的三级水煮沸30min,用装有钠石灰干 燥管的橡皮塞塞住瓶口,冷却至室温,通氧气(4.2)吹泡15min。 4.2 氧气:纯度(体积分数)应不低于99.5%,测定碳含量0.001%~0.01%样品时的纯度(体积分数)应 不低于99.995%。 4.3 纯铁:粒度应不大于1.25mm,粒度推荐范围0.4mm~0.8mm,碳含量(质量分数)应小 于0.0005%。 4.4 无水碳酸钠:有证标准物质,使用前将无水碳酸钠(质量分数大于99.9%)在285℃±5℃下干燥 2h,并置于干燥器中冷却,备用。 4.5 碳酸钠标准溶液:1mL含2.50mg碳。称取5.5152g碳酸钠(4.4),精确至0.1mg,溶于200mL 水(4.1)中,定量移入250mL容量瓶中,用水(4.1)稀释至刻度,混匀。 4.6 锡助熔剂:碳硫专用高纯锡粒,锡含量(质量分数)应大于99.8%,粒度0.4mm~0.8mm,碳含量 (质量分数)应小于0.0005%。 1GB/T32573—2016 4.7 钨助熔剂:钨含量(质量分数)应大于99.9%,粒度0.4mm~0.8mm,碳含量(质量分数)应小 于0.0001%。 4.8 铁钨锡混合助熔剂:粒度0.4mm~0.8mm,碳含量(质量分数)应小于0.0003%。 4.9 钢铁标准样品:有证标准物质或有证标准样品,碳含量(质量分数)0.001%~1.0%。 5 仪器和器皿 5.1 红外碳硫分析仪:配备高频感应炉,示值误差、重复性和分析时间应满足JJG395的技术要求。 5.2 电子天平:分度值为0.1mg和0.01mg。 5.3 微量移液管:100μL,容量允差为±1μL。 5.4 锡囊:直径6mm,高13mm~18mm,容积约0.4mL,碳含量(质量分数)应小于0.0005%。 5.5 瓷坩埚:应符合YB/T4145的要求,可用于在高频感应炉中燃烧。使用前,将瓷坩埚置于高温炉 中在1000℃下灼烧不少于2h,并储存于干燥器中。用于测定低碳含量(质量分数在0.001%~0.01% 之间)的样品时,瓷坩埚应在氧气流中、1350℃下灼烧不少于15min。 5.6 容量瓶:250mL、100mL、25mL,A级。 6 分析步骤 6.1 试料和助熔剂 6.1.1 试料 称取约0.15g试料,精确至0.1mg。 注:可通过试验确定所用型号仪器的合适称样量。 6.1.2 助熔剂 助熔剂用量取决于仪器特性,用量应保证能使瓷坩埚(5.5)中的材料完全燃烧。推荐助熔剂用量见 6.2、6.3和6.4。 6.2 空白试验 测量前,进行两次空白试验。 6.2.1 用碳酸钠做校准曲线时 6.2.1.1 预处理 使用锡囊时:称量锡囊(5.4)质量mtc(g),将锡囊(5.4)移入瓷坩埚(5.5)中,轻轻按压锡囊,使其位 于瓷坩埚(5.5)底部。加入(0.4-mtc)g锡助熔剂(4.6)、0.3g纯铁(4.3)和1.5g钨助熔剂(4.7)。 不使用锡囊时:在瓷坩埚(5.5)中加入0.4g锡助熔剂(4.6)、0.3g纯铁(4.3)和1.5g钨助熔 剂(4.7)。 6.2.1.2 将瓷坩埚(5.5)及所盛材料放在燃烧炉中样品基座上,升至燃烧位置,然后按仪器使用说明书 进行操作。经燃烧和测量后,移出并丢弃瓷坩埚,并记录分析读数。 6.2.1.3 上述读数为空白读数。根据校准曲线(见6.4.1)将空白读数转化成碳的质量(毫克数),得到空 白值。 2GB/T32573—2016