ICS 17.040.30 N 51 备案号：32931-2012 广 东 DB44 省 地 方 标 准 DB44/T 976—2011 数字可调移液器性能测评方法 The evaluation method for the performance of Digital Variable-volume Pipette 2011-12-30 发布 2012-04-01 实施 广东省质量技术监督局 发布 DB44/T 976—2011 前 言 本标准按 GB/T 1.1-2009《标准化工作导则 第 1 部分：标准的结构与编写》给出的规则编写。 本标准由广东省质量技术监督局提出并归口。 本标准起草单位：广州计量检测技术研究院。 本标准主要起草人：胡良勇、汪朝红、傅忆宾、符俊、何淑贤、汪莹。 本标准为首次发布。 DB44/T 976—2011 数字可调移液器性能测评方法 1 范围 本标准规定了数字可调移液器(以下采用移液器表示)的术语和定义、测试的条件与方法以及评价 要求。 本标准适用于投入使用前、使用中和维修后的数字可调移液器的性能测试和评价。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 ISO 8655-2:2002 活塞式容量测量仪器.第 2 部分:活塞式吸量管（Piston-operated volumetric apparatus ——Part 2: Piston pipettes） ISO 8655-6:2002 活塞式容量测量仪器.第 6 部分:确定测量误差的重量分析法（Piston-operated volumetric apparatus ——Part 6: Gravimetric methods for the determination of measurement error） 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 移液器 Pipette 运用活塞式原理吸入液体，并可按一定容量排出的取样用计量器具。 3.2 数字可调移液器 Digital Variable-volume Pipette 数字式调节、电动控制容量的手持移液器。 3.3 普通模式 Common mode 数字可调移液器准确吸入设定体积液体量，排液时排出全部液体，另外排出过量空气。 3.4 粘液模式 Mucus mode 数字可调移液器吸入液体量大于设定体积，准确排出设定体积液体，另外排空剩余液体。 3.5 分液模式 Dispense mode 数字可调移液器一次吸入全部液体，准确计量每次分配体积，完成全部分配次数后，另外排空剩 余液体。 1 DB44/T 976—2011 4 测试条件 4.1 一般条件 4.1.1 环境条件 a) 温度：（15～25）℃，且室温变化≤ 1 ℃/h； b) 湿度：≤70%RH； c) 大气压：(80～105) kPa。 4.1.2 介质条件 介质应符合 GB/T 6682 要求的蒸馏水或去离子水，并提前 24 h 放入实验室内，使其温度与室温 温差不大于 2 ℃。同时，被测移液器应在测试前 4 h 放入实验室内。 4.2 测试仪器 a) 电子天平：实际分度值 0.001 mg 和 0.01 mg，移液器标称容量≤20  L 选用实际分度值 0.001 mg 电子天平，其它选用 0.01 mg 电子天平； b) 真空表：测量范围（-0.1～0）MPa，分度值 0.002 MPa； c) 数字温度计：测量范围满足（10～30）℃，分度值 0.1 ℃； d) 秒表：分辨力 0.1 s； e) 抽气设备：100 mL； f) 广口试剂瓶：500 mL； g) 固定架、带盖称量杯、测试玻璃管等。 测试仪器 a)～d)应定期送至具有检定或校准资质的计量技术机构进行检定或校准，并确认进行试 验时都在有效期内方可投入使用。 5 测试方法 5.1 外观、结构及工作正常性测试 用目视并配合手动操作进行检查，结果应符合 6.1 的评价要求。 5.2 密合性测试 用一只装满蒸馏水的透明广口试剂瓶，瓶塞上分别有三个孔， 将真空表、测试玻璃管及抽气设备分别安装在瓶塞上。 图1 2 DB44/T 976—2011 将测试玻璃管浸入蒸馏水5 cm，把装有吸液嘴的移液器放在测试玻璃管上端，启动抽气设备，使 真空表指针指示在-0.04 MPa，达到平衡后，持续5 s，测试玻璃管下端不得有气泡产生，见图1。 5.3 容量测试 5.3.1 测试前的准备 所选用的吸液嘴应与移液器的吸引杆配套。轻轻转动吸液嘴，以保证移液器的密封性；几次吸液 和排液应没有挂水现象。 5.3.2 测试步骤 5.3.2.1 总则 a) 将移液器的容量调至被测点（至少包括3个被测点，分别为：标称容量、标称容量的50%、最小 容量或标称容量的10%）； b) 将称量杯放入电子天平中，待天平显示稳定后，按下清零键使电子天平回零； c) 把温度探头放入装有介质的容器内，测量介质的温度； d) 垂直地握住移液器，将吸液嘴浸入装有介质的容器内,保持在液面下2 mm～3 mm处，按下吸液 按钮，等待1 s～2 s后离开液面； e) 从电子天平中取出称量杯，打开称量杯盖子，将吸液嘴流液口靠在称量杯内壁并与其成45°， 按下排液按钮，然后将吸液嘴沿着称量杯的内壁向上移开，并盖好盖子； f) 将称量杯放入天平称盘上，记录此时天平显示出的示值，同时记录此时介质的温度。 5.3.2.2 普通模式测试 选择工作模式为普通模式，按照上述5.3.2.1中a) ～f)的测试步骤，3个测试点各测6次，每次容 量最大允许误差和测量重复性不得超过表1规定。 5.3.2.3 粘液模式测试 选择工作模式为粘液模式，按照5.3.2.1中a)～f)测试步骤，在每次测完后将移液器中的残余介质 排出。3个测试点各测6次，每次容量最大允许误差和测量重复性不得超过表2规定。 5.3.2.4 分液模式测试 选择工作模式为分液模式，按照5.3.2.1中a)～f)测试步骤，并在完成全部分配次数后将移液器中 的残余介质排出。3个测试点各测6次，每次容量最大允许误差和测量重复性不得超过表2规定。 如果所测移液器有其它工作模式，应调到该工作模式，参照上述测试过程进行检测，并使每次测 量误差不超过表2规定。 5.3.3 数据处理 5.3.3.1 实际容量计算 将5.3.2中所测得的质量值和温度值,分别代入下式，即可求得被测移液器在标准温度20℃时的实 际容量值。 3 DB44/T 976—2011 V 20  m(B   A ) [1   ( 2 0  t )]  B ( W   A ) ………………………………（1） 式中: V20 ——标准温度20 ℃时的移液器的实际容量（mL）； m ——被测移液器所排出的介质表观质量（g）；  B ——砝码密度，取8.00 g/cm3；  A ——测试时实验室内的空气密度，取0.0012 g/cm3； W ——介质在 t ℃时的密度（g/cm3）；  ——被测移液器的体胀系数，取4.5×10-4/℃； t ——测试时介质的温度（℃）。 为简便计算过程，也可将式（1）化为形式： V20  m  K (t ) ……………………………………………………………………（2） 其中： K (t )  (B   A ) [1   (20  t )]  B ( W   A ) K (t ) 值见附录A。根据测定值 m 和所对应的 K (t ) 值，求出实际容量值。 5.3.3.2 容量相对误差计算 E V V 100% V ……………………………………………………………（3） 式中： V ——标称容量（  L ）； V ——六次测量的算术平均值（  L ）。 5.3.3.3 容量重复性计算 s 式中： 4 1 V n 2  (Vi  V ) i 1  100% n 1 …………………………………………………（4） DB44/T 976—2011 Vi ——单次测量值（  L ）； n ——检测次数； s ——重复性。 6 评价要求 6.1 外观、结构及工作正常性评价 6.1.1 移液器塑料外壳表面应平整、光滑，不得有明显的缩痕、废边、裂纹和变形等现象。主体应具 有下列标记：产品名称、制造厂或商标、标称容量、型号规格、出厂编号等。 6.1.2 工作状态应正常。吸液嘴不得有明显的弯曲现象；内壁应光洁、平滑，排液后不得有剩余液体 存在。 6.2 密合性评价 移液器在0.04 MPa 的负压下，5 s内不得有气泡产生。 6.3 容量性能评价 温度为20 ℃时，移液器选择普通模式和其它模式（粘液模式、分液模式等），容量最大允许误差 和测量重复性不超过表1和表2的要求。 表 1 数字可调移液器容量最大允许误差和测量重复性（普通模式） 容量最大允许误差 标称容量 测量重复性 L ±（％） ± L ≤（％） ≤ L 1 8.0 0.08 6.0 0.06 2 8.0 0.16 5.0 0.10 5 6.0 0.30 4.0 0.20 10 4.0 0.40 3.0 0.30 20 3.0 0.60 2.0 0.40 25 3.0 0.75 2.0 0.50 50 2.0 1.00 1.5 0.75 100 1.6 1.6 1.0 1.0 200 1.5 3.0 1.0 2.0 250 1.2 3.0 1.0 2.5 300 1.2 3.6 1.0 3.0 500 1.0 5.0 0.6 3.0 5 DB44/T 976—2011 表 1（续） 容量最大允许误差 标称容量 测量重复性 L ±（％） ± L ≤（％） ≤ L 1000 0.9 9.0 0.5 5.0 2000 0.8 16.0 0.4 8.0 2500 0.7 17.5 0.3 7.5 5000 0.6 30.0 0.2 10.0 10000 0.6 60.0 0.2 20.0 表 2 数字可调移液器容量最大允许误差和测量重复性（其它模式） 容量最大允许误差 标称容量