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书 书 书犐犆犛 71 . 040 . 30 犌 61 中华人民共和国国家标准 犌犅 1260 — 2008 代替 GB1260 — 1990 工作基准试剂   氧化锌 犠狅狉犽犻狀犵犮犺犲犿犻犮犪犾 — 犣犻狀犮狅狓犻犱犲 2008  06  18 发布 2009  06  01 实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布 书 书 书前    言    本标准第 4 章 、 5 . 3 . 1 条和 5 . 3 . 2 条为强制性 , 其他条文为推荐性 。 本标准代替 GB1260 — 1990 《 工作基准试剂 ( 容量 ) 氧化锌 》, 与 GB1260 — 1990 相比 , 主要变化 如下 : ——— 标准名称修改为 《 工作基准试剂   氧化锌 》; ——— 修改了含量的测定方法 ( 1990 年版的 4.1 , 本版的 5.3 ); ——— 取消了 “ 附录 A 基准溶液的配制 ( 补充件 )”( 1990 年版的附录 A )。 本标准由中国石油和化学工业协会提出 。 本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会 ( SAC / TC63 / SC3 ) 归口 。 本标准负责起草单位 : 北京化学试剂研究所 。 本标准主要起草人 : 韩宝英 、 强京林 。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为 : ——— GB1260 — 1977 、 GB1260 — 1990 。 Ⅰ 犌犅 1260 — 2008 工作基准试剂   氧化锌    分子式 : ZnO 相对分子质量 : 81.389 ( 根据 2005 年国际相对原子质量 )。 1   范围 本标准规定了工作基准试剂   氧化锌的性状 、 规格 、 试验 、 检验规则和包装及标志 。 本标准适用于滴定分析用工作基准试剂   氧化锌的检验 。 2   规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 。 凡是注日期的引用文件 , 其随后所有 的修改单 ( 不包括勘误的内容 ) 或修订版均不适用于本标准 , 然而 , 鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本 。 凡是不注日期的引用文件 , 其最新版本适用于本标准 。 GB / T601   化学试剂   标准滴定溶液的制备 GB / T602   化学试剂   杂质测定用标准溶液的制备 ( GB / T602 — 2002 , ISO63531 : 1982 , NEQ ) GB / T603   化学试剂   试验方法中所用制剂及制品的制备 ( GB / T603 — 2002 , ISO63531 : 1982 , NEQ ) GB / T6682   分析实验室用水规格和试验方法 ( GB / T6682 — 2008 , ISO3696 : 1987 , MOD ) GB / T9723 — 2007   化学试剂   火焰原子吸收光谱法通则 GB / T9728   化学试剂   硫酸盐测定通用方法 ( GB / T9728 — 2007 , ISO63531 : 1982 , NEQ ) GB / T9729   化学试剂   氯化物测定通用方法 ( GB / T9729 — 2007 , ISO63531 : 1982 , NEQ ) GB10738   工作基准试剂   含量测定通则   称量滴定法 GB15346   化学试剂   包装及标志 HG / T3484   化学试剂   标准玻璃乳浊液和澄清度标准 HG / T3921   化学试剂   采样及验收规则 3   性状 本试剂为白色或淡黄色结晶粉末 , 不溶于水 , 溶于酸 、 氨水及碱金属氢氧化物溶液中 , 在空气中吸收 二氧化碳及水分 。 4   规格 氧化锌的规格见表 1 。 表 1 名    称 工作基准 含量 ( ZnO ), 狑 / % 99.95 ~ 100.05 澄清度试验 , 号 ≤ 2 灼烧失量 , 狑 / % ≤ 0.2 游离碱 合格 氯化物 ( Cl ), 狑 / % ≤ 0.001 硫化合物 ( 以 SO 4 计 ), 狑 / % ≤ 0.005 1 犌犅 1260 — 2008 表 1 ( 续 ) 名称 工作基准 硝酸盐 ( NO 3 ), 狑 / % ≤ 0.003 镁 ( Mg ), 狑 / % ≤ 0.002 钙 ( Ca ), 狑 / % ≤ 0.005 铁 ( Fe ), 狑 / % ≤ 0.0005 铅 ( Pb ), 狑 / % ≤ 0.003 还原高锰酸钾物质 ( 以 O 计 ), 狑 / % ≤ 0.0016 5   试验 5 . 1   警告 本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性 , 一些试验过程可能导致危险情况 , 操作者应采取 适当的安全和健康措施 。 5 . 2   一般规定 本章中除另有规定外 , 所用标准滴定溶液 、 标准溶液 、 制剂及制品 , 均按 GB / T601 、 GB / T602 、 GB / T603 的规定制备 , 实验用水应符合 GB / T6682 中三级水规格 , 样品均按精确至 0.01g 称量 , 所用 溶液以 “ % ” 表示的均为质量分数 。 5 . 3   含量 按 GB10738 的规定测定 。 5 . 3 . 1   乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定标准物质氧化锌 称取 0.1g 于 800℃ 灼烧至恒量的标准物质氧化锌 , 精确至 0.00001g , 置于反应瓶中 , 用少量水 润湿 , 滴加盐酸溶液 ( 20% ) 至氧化锌溶解 , 加 75mL 水 , 用氨水溶液 ( 10% ) 调节溶液 pH 值至 8 , 加 10mL 氨  氯化铵缓冲溶液甲 ( pH10 ) 及 3 滴铬黑 T 指示液 ( 5g / L ), 用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液 [ 犮 ( EDTA ) =0.05mol / L ] 滴定至溶液由紫色变为纯蓝色 。 称量乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液 , 精确 至 0.0001g 。 5 . 3 . 2   含量的测定 含量的测定同 5.3.1 , 用测定灼烧失量后的样品代替标准物质 。 氧化锌的质量分数 狑 , 数值以 “ % ” 表示 , 按式 ( 1 ) 计算 : 狑 = 犿 1 × 犿 4 × 狑 b 犿 2 × 犿 3 …………………………( 1 )    式中 : 犿 1 ——— 标准物质氧化锌质量的数值 , 单位为克 ( g ); 犿 4 ——— 滴定样品时 , 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液质量的数值 , 单位为克 ( g ); 狑 b ——— 标准物质氧化锌的含量 ( 质量分数 ), 数值以 “ % ” 表示 ; 犿 2 ——— 滴定标准物质氧化锌时 , 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液质量的数值 , 单位为克 ( g ); 犿 3 ——— 样品质量的数值 , 单位为克 ( g )。 5 . 4   澄清度试验 称取 6g 样品 , 溶于 94mL 水及 6mL 硫酸中 , 其浊度不得大于 HG / T3484 中规定的澄清度标准 2 号 。 5 . 5   灼烧失量 称取 1.5g 样品 , 精确至 0.0001g , 置于已在 800℃ 灼烧至恒量的铂坩埚中 , 在高温炉中逐渐升温 至 800℃ 并灼烧至恒量 。 保留恒量后的样品用于含量测定 。 2 犌犅 1260 — 2008

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