ICS 65.100 G 25 GB 中华人民共和国国家标准 GB 23200.59—2016 食品安全国家标准 食品中敌草睛残留量的测定 气相色谱一质谱法 National food safety standards- Determination of dichlobenil residue in foods- Gas chromatography-mass spectrometry 2016-12-18 发布 2017-06-18 实施 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会 中华人民共和国农业部 发布 国家食品药品监督管理总局 GB 23200.59—2016 前言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准代替SN/T2385—2009《进出口食品中敌草睛残留量的测定 气相色谱一质谱法》。与 SN/T2385—2009相比，主要变化如下： 标准文本格式修改为食品安全国家标准文本格式； 标准名称中“进出口食品”改为“食品”； 标准范围中增加“其他食品可参照执行”。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： SN/T 2385—2009。 I GB 23200. 59—2016 食品安全国家标准 食品中敌草睛残留量的测定 气相色谱一质谱法 1范围 本标准规定了食品中敌草腈残留量的气相色谱一质谱法。 本标准适用于大米、大豆、栗子、菠菜、洋葱、香菇、番茄、芒果、橙、黑莓、西瓜、猪肉和牛奶中敌草腈 残留量的检测和确证，其他食品可参照执行。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB2763食品安全国家标准食品中农药最大残留限量 GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法 3方法原理 试样中残留的敌草腈用乙腈提取，经固相萃取（SPE)柱净化，用气相色谱一质谱仪检测，外标法 定量。 4试剂和材料 除另有规定外,所有试剂均为分析纯,水为符合GB/T6682中规定的一级水。 4.1试剂 4. 1. 1 乙腈(CH;CN)。 4. 1.2 甲苯(C,H)。 4. 1. 3 丙酮(C;H.O)。 4. 1. 4 二甘醇(CHioO3)。 4.1.5氯化钠(NaCI)。 4.1.6无水硫酸钠(Naz SO4):经650℃灼烧4 h,置于干燥器中备用。 4.2溶液配制 4.2.1保护剂:2%二甘醇一丙酮溶液。取丙酮100mL,加人2mL二甘醇,混匀。 4.2.2淋洗液：乙腈一甲苯（3十1，体积比）。取乙腈150mL，加入50mL甲苯，混匀。 4.3标准品 敌草腈标准品（Dichlobenil)：CAS号：1194-65-6,分子式：CH:Cl2N,相对分子质量172.02,纯度 ≥99%。 4.4标准溶液配制 4.4.1敌草睛标准储备溶液：称取适量的敌草标准品（精确至0.1mg），用甲苯溶解，配制成1000 μg/mL的标准储备溶液，一18℃下保存。 4.4.2敌草腈标准工作溶液：根据需要用甲苯稀释成适当浓度的标准工作溶液。0.1 μg/mL的标准工