ICS 31.020 CCS L 53 13 河北省 地方 标准 DB 13/T 5767—2023 TFT混合液晶混配精制规程 2023 - 07 - 28发布 2023 - 08 - 28实施 河北省市场监督管理局 发布 DB 13/T 5767 —2023 I 前言 本文件按照 GB/T 1.1 —2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规 定起草。 本文件由 石家庄市市场监督管理局 提出。 本文件起草单位： 石家庄诚志永华显示材料有限公司。 本文件主要起草人： 王小龙 刘鹏堂 张兴 孟劲松 李明 杨景山 龙志会。 DB 13/T 5767 —2023 1 TFT混合液晶混配精制规程 1 范围 本文件确定了 TFT混合液晶的混配精制程序， 规定了从单晶存储、 加料、 混合、 纯化、 膜滤灌装、 检测、包装、打包阶段的操作、管理指示，以及上述阶段之间的转换条件，并描述了追溯方法。 本文件适用于 TFT混合液晶的混配精制过程。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用 文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单） 适用于本文件。 GB/T 8979 纯氮、高纯氮和超纯 氮 GB/T 25915.1 洁净室及相关受控环境 第1部分：按粒子浓度划分空气洁净度等级 GB/T 36652 TFT混合液晶材料规范 3 术语和定义 GB/T 8979 -2008、GB/T 25915.1 -2021、GB/T 36652 -2018界定的术语和定义适用于本文件。 4 程序确立 TFT混合液晶混配精制规程，包括单晶储存、加料、混合、纯化、膜滤灌装、检测、包装、打包 阶段。 5 程序指示 单晶存储 5.1.1 设备 防潮柜。 5.1.2 要求 环境：温度 22±3℃，湿度 RH≤50%，洁净度 ISO 8级。 着装：普通工装， PE手套。 设备：防潮柜，具备恒温恒湿调控功能。 加料 5.2.1 设备 316不锈钢釜，天平。 5.2.2 要求 环境：温度 22±3℃，湿度 RH≤50%，洁净度 ISO 7级，独立称量室。 着装：洁净无尘服、无尘鞋、丁腈无尘手套。 设备满足下列要求： ——316不锈钢釜，配备控温夹套、快接接头，具备搅拌功能，有机残留 GC≤10ppm； ——天平，精度 0.01g（常规单体）、 0.0001g（添加剂）。 辅材：满足洁净室管理控制标准。 DB 13/T 5 767—2023 2 5.2.3 过程 a) 准备：加料前需对反应釜进行称重、记录，并在釜体贴相应产品信息标签 ； b) 加料：按投料顺序固体单体（按 BOM顺序），蜡状、液体类单体，手性剂、添加剂依次向 反应釜中投料。 如遇异常情况改变加料顺序时需在生产记录单上记录 ； c) 待所有物料加入反应釜后，转移至地秤上进行称量、记录 ； d) 转移至混合工序。 混合 5.3.1 设备 温控系统，氮气置换、排空系统， 316不锈钢釜。 5.3.2 要求 环境：温度 22±3℃；湿度 RH≤50%；洁净度 ISO 7级。 着装：洁净无尘服、无尘鞋、丁腈无尘手套。 设备满足下列要求： ——温控系统， 15℃～85℃，控温精度± 2℃； ——氮气置换，高纯氮气≥ 99.999%； ——排空系统，具备缓冲、倒灌功能； ——316不锈钢釜，配备控温夹套、快接接头，具备搅拌功能，有机残留 GC≤10ppm。 5.3.3 过程 a) 准备：将反应釜推至混合区，与温控系统、氮气置换、排空系统对接，并确认是否连接紧 固。 b) 运行：启动混合程序，将产品加热至 60℃～90℃，搅拌 1h～4h，确认无可见未溶解固体。 c) 拆卸：逆向拆卸各连接管路。 d) 转移至纯化工序。 纯化 5.4.1 设备 氮气系统、排空系统、 316不锈钢釜。 5.4.2 要求 环境：温度 22±3℃，湿度 RH≤50%，洁净度 ISO 6级。 着装：洁净无尘服、无尘鞋、丁腈无尘手套。 设备满足下列要求： ——316不锈钢釜，配备控温夹套、快接接头，具备搅拌功能； ——纯化柱、配件、管道材质要求 SUS316L，内衬材质 PFA/PTFE ，有机残留 GC≤10ppm； ——氮气系统：高纯氮气≥ 99.999%； ——排空系统，具备缓冲、倒灌功能。 吸附材料满足下列要求： ——种类，分子筛、硅胶、改性硅胶、氧化铝、改性氧化铝等； ——规格1μm～100μm。 5.4.3 过程 a) 准备：将反应釜推至纯化区，与氮气、排空系统对接，并用管道与纯化柱等其余配套设施 连接，确认连接紧固 ； b) 运行：启动控制系统，打开氮气阀门，至 压力稳定后，依次从釜端到灌装端打开阀门，开 始进行纯化，至电阻率检测合格 ； c) 转移至膜滤灌装工序。 DB 13/T 5767 —2023 3 膜滤灌装 5.5.1 设备 316不锈钢釜、过滤器、操作台、天平。 5.5.2 要求 环境：温度 22±3℃，湿度 RH≥10%、≤30%，洁净度 ISO 4级。 着装：洁净无尘服、无尘鞋、丁腈无尘手套。 设备满足下列要求： ——316不锈钢釜，配备控温夹套、快接接头，具备搅拌功能； ——操作台ISO 4级； ——配件、管道材质 SUS316L/PTFE ，有机残留 GC≤10ppm； ——过滤器：滤芯主材质 PTFE、PFA；外壳材质及处理工艺 SUS316L、EP、Ra≤0.45μm；过滤 精度≤0.45μm； ——天平：精度 0.01g。 包材满足下列要求： ——包装瓶材质：玻璃、 SUS316L； ——包装瓶内塞材质： PE、覆膜（ PTFE、ETFE）胶塞、 SUS316L。 5.5.3 过程 a) 准备：用管道将纯化柱与过滤器连接好，确认连接紧固。 b) 运行： 启动纯化、 膜滤制程， 直至达到产品控制指标。 电阻率≥ 1.0*10^13 ， 采用GB/T 36652 - 2018要求测试。 c) 返釜：膜滤产品返釜。 d) 留样：打开氮气阀门， 至压力稳定后，依次从釜到灌装岗位，开启管路各级阀门，开始向 瓶内灌装混晶至固定量，按要求留样。 e) 灌装：瓶内灌装达到规定量后，及时关闭阀门，将包装瓶从天平上取下，若瓶口有液晶滴 落，及时将滴落在瓶口外部的液晶用新无尘布进行擦拭，然后及时将待用内塞塞紧，直至 灌装结束。 f) 转移至检测工序。 检测 采用GB/T 36652 进行检测。 5.6.1 检测项目和设备 ——电阻率采用高阻测量仪检测； ——VHR、离子浓度采用液晶性能综合测试仪检测； ——水分采用卡尔费休水分测定仪检测； ——颗粒物采用液体颗粒物测试仪检测； ——纯度、杂质及易挥发分采用气相色谱仪检测； ——清亮点采用差示扫描量热仪检测。 5.6.2 要求 环境：温度 22±3℃，湿度 RH≤50%，洁净度 ISO 7级。 着装：洁净无尘服、无尘鞋、丁腈无尘手套。 设备：所有检测设备均需定期进行校正。 5.6.3 过程 a) 按要求进行各项参数的测试 ； b) 根据结果进行判定，合格后输出合格证，入库 ； DB 13/T 5767 —2023 4 c) 转包装工序。 包装 5.7.1 设备 操作台、塑封机。 5.7.2 要求 环境：温度 22±3℃，湿度 RH≤50%，洁净度 ISO 7级。 着装：洁净无尘服、无尘鞋 、丁腈无尘手套 /PE。 设备满足下列要求： ——操作台：镂空 SUS316L平台； ——塑封机：无尘真空塑封机。 辅材满足下列要求： ——无尘布：洁净； ——外袋材质：洁净 PE、铝箔。 5.7.3 过程 a) 擦拭：取灌装好的包装瓶，用无尘布彻底擦拭外壁至无可见异物。 b) 贴标、封装：贴好各标签，再次擦拭一次后，装入洁净袋中，进行真空热塑封装。 c) 转移至打包工序。 打包 5.8.1 设备 自动打包机。 5.8.2 要求 环境：温度 25±3℃；湿度 RH≤75%；洁净度无要求。 着装：普通工装、洁净过度鞋。 设备：自动打包机，整体洁净，不掉屑。 辅材满足下列要求： ——内包装材质： EPP、EPS； ——外包装材质：三层瓦楞纸箱。 5.8.3 过程 a) 装箱：取热塑封装的包装瓶，装入 EPP/EPS 内箱，用胶带密封完全，贴好内标签，放入外 箱中，密封打包，并贴好标识。 b) 整箱放置在发货区，待检核发货。 6 追溯/证实方法 标记方法 产品生产和转移过程做好标记，内容包括： ——生产日期； ——产品名称； ——产品批号； ——操作人员； ——数量； ——起始时间； ——结束时间。