ICS 77. 080. 01 H 11 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 223.79—2007 钢铁 多元素含量的测定 X-射线荧光光谱法 （常规法） Iron and steelDetermination of multi-element contents- X-ray fluorescence spectrometry (Routine method) 2008-02-01实施 2007-09-11发布 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T223.79—2007 前言 GB/T223的本部分的附录A和附录B为规范性附录。 本部分由中国钢铁工业协会提出。 本部分由全国钢标准化技术委员会归口。 本部分主要起草单位：武汉钢铁（集团）公司。 本部分主要起草人：沈克、刘翔、李小杰、郭芳。 GB/T223.79—2007 钢铁 多元素含量的测定 X-射线荧光光谱法 （常规法） 1范围 GB/T223的本部分规定了用X-射线荧光光谱法测定硅、锰、磷、硫、铜、铝、镍、铬、钼、钒、钛、钨和 锯的含量。 本部分适用于铸铁、生铁、非合金钢、低合金钢，各元素测定范围见表1。 表1元素及测定范围 分析元素 测定范围（质量分数）/% IS 0.002~4.00 Mn 0.002~4.00 P 0.001~0.70 s 0.001~0.20 Cu 0. 002~2. 00 IV 0.002~1.00 Ni 0.003~5.00 Cr 0.002~5.00 Mo 0.002~5.00 V 0.002~2.00 Ti 0.001~1.00 W 0.003~2.00 Nb 0.002~1.00 规范性引用文件 2 下列文件中的条款通过GB/T223的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用标 协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本 部分。 SZIC GB/T 6379. 1 测试方法与结果的准确度（正确度和精密度） 第1部分 总则与定义 (GB/T6379.1—2004,ISO5725-1:1994,IDT) GB/T6379.2测试方法与结果的准确度（正确度和精密度）第2部分 确定标准测量方法的重 复性和再现性的基本方法（GB/T6379.2—2004,ISO5725-2：1994，IDT) GB/T16597冶金产品分析方法X-射线荧光光谱法通则 GB/T20066钢和铁化学成分测定用试样的取样和制样方法（GB/T20066—2006，ISO14284： 1996,IDT) 3原理 X-射线管产生的初级X-射线照射到平整、光洁的样品表面上时，产生的特征X-射线经晶体分光后， 1 GB/T223.79—2007 探测器在选择的特征波长相对应的20角处测量X-射线荧光强度。根据校准曲线和测量的X-射线荧光 强度，计算出样品中硅、锰、磷、硫、铜、铝、镍、铬、钼、钒、钛、钨和锯的质量分数。 4试剂与材料 4.2有证标准样品/标准物质 有证标准样品/标准物质用于日常分析绘制校准曲线时，所选系列有证标准样品/标准物质中各分 析元素含量应覆盖分析范围且有适当的梯度：用于对仪器进行漂移校正时，所选有证标准样品/标准物 质应有良好的均匀性，且接近校准曲线的上限和下限。 5仪器与设备 5.1制样设备 切割设备采用砂轮切割机，抛光试样表面的设备采用砂轮机或砂带研磨机。供选用的磨料有氧化 铝、氧化锆和碳化硅，应考虑磨料对试样的污染。根据分析对象选用合适的磨料和粒度，粒度一般小于 0.5mm。抛光设备也可使用磨床、铣床或车床。 5.2X-射线荧光光谱仪 同时或顺序式波长色散光谱仪的分析精度和稳定性应达到附录B要求。 5.2.1X-射线管 高纯元素靶的X-射线管，推荐使用佬靶。 5.2.2分析晶体 能覆盖方法中的所有元素，可使用平面或弯曲面的晶体。 5.2.3准直器 对于顺序型仪器，应选择合适的准直系统。 5.2.4探测器 闪烁计数器，用于重元素分析；流气正比计数器，用于轻元素分析。 也可以使用密封正比计数器。 5.2.5真空系统 测量过程中，真空系统压强一般在30Pa以下并保持恒定，对于轻元素应低于20Pa。 5.2.6测量系统 计算机系统有合适的软件，能够根据测量强度计算出各元素的含量 6取样和样品制备 6 6.1取样 成品试样按GB/T20066规定进行取样。 采取熔铸样品时，可将取样器浸入钢液或铁水中提取固定形状的样品，也可以用样勺接一定数量 的钢液或铁水，浇注在样模中。所取试样应具有代表性。取样器具应洁净，以保证所取样品不受污染。 取样时使用不含待测元素的脱氧剂，且加入量不应对其他元素的分析结果构成影响。在采取碳化物、氮 化物、氧化物含量高的样品时，应使用冷却速率高的取样器或样模，以保证样品的均匀性 采取的样品不应出现空洞、夹渣、疏松、裂纹或其他缺陷 试样的大小取决于试样盒的几何尺寸，分析表面应能全部遮盖试样盒面罩。 6.2试样的制备 根据不同种类试样可以用下述方法制样： 成品样：可用磨样机、磨床、铣床或车床制取分析表面。热焰切割所形成的热影响区不能作为分 2 GB/T 223.79—2007 析面。 熔铸样：盘针状或蘑菇状试样可用磨样机研磨；柱状试样可用切割机将其切断，再用磨样机研磨。 凡需去掉表皮的试样，去皮厚度应大于1mm。 试样表面需研磨成平整、光洁的分析面。 如果试样暴露于空气中一天以上，测量前应重新研磨表面。 6.3有证标准样品/标准物质的前处理 用合适粒度和材质的研磨材料研磨绘制校准曲线的有证标准样品/标准物质，研磨后应及时测量； 标准化样品可研磨加工，也可抛光成镜面并存放于干燥器中，抛光样品测量前应使用无水乙醇清洁试样 表面。 7仪器的准备 7.1仪器工作环境 仪器的工作环境应满足GB/T16597冶金产品分析方法 X-射线荧光光谱法通则。 7. 2 仪器工作条件 X-射线光谱仪在测量之前应按仪器制造商的要求使工作条件得到最优化，并在测量前至少预热1h 或直到仪器稳定。 8 分析步骤 8.1测量条件 根据所使用仪器的类型、试样的种类、分析元素、共存元素及其含量变化范围，选择适合的测量 条件： （1）分析元素的计数时间取决于定量元素的含量及所要达到的分析精密度，一般为5s60s； （2）计数率一般不超过4×10°计数 （3）光管电压、电流的选择应考虑测定谱线最低激发电压和光管的额定功率； （4）使用多个试样盒时，样盒面罩不应对分析结果构成明显的影响，样盒面罩直径一般为20mm~ 35mm; （5）推荐使用样品盒旋转工作方式； （6）使用的分析线、推荐使用的分光晶体、20角、光管电压电流及可能的干扰元素列人表2。 表2分析线及推荐使用的分光晶体、光管电压电流、可能干扰元素 元素 谱线 晶体 20角 光管电压电流 可能的干扰元素 Si Ka.2 IS PET 108.88 40kV~50mA W Mn Kα1.2 Mn LiF (200) 62.97 40kV~50mA Cr, Fe P P Kai.2 Ge (111) 141.03 40kV~50mA Mo, Cu, W s S Kαl.? Ge (111) 110.69 40kV~50mA Mo, Nb Cu Cu Kal.2 LiF (200) 45.03 40kV~50mA Ni, Ta, w Al Kal.2 Al PET 145.12 30kV~80mA Cr, Ti Ni Ni Kα1.2 LiF (200) 48.67 40kV~50mA Co, Cu Cr Kai.2 LiF (200) Cr 69.36 40kV~50mA V Mo Mo Kai.2 LiF (200) 20.33 50kV~50mA Zr, Nb V V Kai:? LiF (200) 76.94 40kV~50mA Ti Ti Ti Kat.2 86.14 40kV~50mA LiF (200) W W Lαi LiF (200) 43.02 50kV~50mA Ni, Cu, Ta Nb Nb Kαt.2 LiF (200) 21.40 50kV~50mA Zr, Mo 3